氨氮是評價水體污染程度的重要指標，是水質監測必測的項目之一。標準納氏試劑分光光度法的原理是利用碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態化合物，此顏色在較寬的波長范圍內具強烈吸收。測定氨氮操作簡便、靈敏，但試劑中含有對人體和環境極度有害的汞鹽，且用量較大。ＡＱ２間斷化學分析儀是一種機器人分析儀，其原理是采用經典的比色法。運行后，試劑和樣品被精確地加入反應槽，攪拌混勻，反應混合物被傳送到高精度比色計測量吸光度。對不同的參數測量的波長選擇是自動進行的，常規測量只需編排測試順序，裝載試劑，反應井和樣品，然后機器進入自動測量模式。采用ＡＱ２間斷化學分析儀檢測地表水中的氨氮，樣品與試劑用量只需微升級，給分析檢測工作帶來極大的便利。本文探討了采用ＡＱ２間斷化學分析儀替代標準納氏比色法檢測地表水中的氨氮的可能。
１材料與方法
１．１試驗材料
儀器：ＳＥＡＬＡｎａｌｙｔｉｃａｌ公司ＡＱ２間斷化學分析儀，主要部件由試劑瓶、采樣站、樣品盤、反應環、吸液泵、光度計組成。
試劑：５．０ｍｇ／Ｌ氨氮標準溶液，２００ｇ／Ｌ酒石酸鉀鈉儲備液，５０％納氏試劑，測定前水樣經絮凝沉淀預處理。
１．２試驗方法與步驟
標準納氏法利用水樣中的氨氮在堿性條件下同納氏試劑反應生成紅棕色絡合物，其色度與氨氮含量成正比，在４１０～４２５ｎｍ波長范圍內測定吸光度，計算其含量。ＡＱ２納氏法須打開ＡＱ２軟件，設置實驗參數，測試參數見表１。檢測時，儀器首先自動進行空白檢測，合格后進行樣品測量。倒入標準溶液、質量控制溶液、樣品和試劑到相應的樣品杯或試劑盒中。編輯樣品列表，然后將樣品放入樣品架，選中編輯方法，點擊運行，儀器開始自動檢測樣品，完成標準曲線系列的自動稀釋和比色過程，測試結束后軟件得出測量結果。待數據出來后，若有可疑數據可選擇重新測定。
２．１ＡＱ２納氏法氨氮標準曲線
ＡＱ２自動配制０．００、０．２５、０．５０、１．００、２．００、３．００、４．００和５．００ｍｇ／Ｌ氨氮標準溶液，測定其吸光度，得到氨氮標準曲線見圖１。
由圖１可得，標準曲線方程為ｙ＝０．０８３９ｘ ＋０．０１６；Ｒ２＝０．９９９５。對氨氮大于５．００ｍｇ／Ｌ的樣品，可通過方法設置，將樣品自動稀釋后再次檢測，最后由軟件得出樣品的實際濃度大小，完全可以滿足地表水及飲用水中氨氮的檢測要求。
２．２精密度、準確度試驗
２．２．１檢出限
按照美國環境保護署（Ｕ．Ｓ．ＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａlＰｒｏｔｅｃｔｉｏｎＡｇｅｎｃｙ，簡 稱ＥＰＡ）關于檢 出 限（Ｄｅ－ｔｅｃｔｉｏｎＬｉｎｅ，簡稱ＤＬ）的定義，ＤＬ＝ｔ（ｎ－１，ａ＝０．９９），當ｎ＝１０時，ｔ（９，ａ＝０．９９）＝２．８２１；Ｓ為ｎ次測定結果的標準偏差。配制５０μｇ／Ｌ的標準溶液進行１０次重復測定，數據見表２。根據公式ＤＬ＝２．８２１×Ｓ，可得ＤＬ＝１９μｇ／Ｌ.
２．２．２精密度
對０．２０、０．５０、２．５０ｍｇ／Ｌ的標準溶液分別用ＡＱ２納氏法和標準納氏法進行１２次重復測定。結果如表３、４所示。
ＲＳＤ分別在１．６４７８％～５．８６５１％和０．８８０５％～４．０６０１％。
２．２．３加標回收率
通過加標回收法對準確度進行評價。取不同地表水樣進行加標實驗，每個水樣重復測定６次，測量結果如表５所示，水樣的加標回收率在９４．１％ ～１０９．４％。
?。保皞€地表水樣，滴加硫酸鋅溶液及氫氧化鈉溶液，離心分離沉淀進行絮凝預處理，分別用標準納氏法和ＡＱ２納氏法測定樣品中的氨氮，結果如表６所示。以標準納氏法為橫坐標，ＡＱ２納氏法為縱坐標繪制兩種方法的關系曲線，如圖２所示.
由表６數據，查ｔ分布單側分位數表，得ｔ０．００５（１０）＝３．１６９，ｔ＝２．２９＜３．１６９，兩種方法無顯著性差異。ＡＱ２納氏法與標準納氏法關系曲線見圖２，Ｒ２達０．９９９３，呈良好線性關系。
（１）ＡＱ２間斷化學分析儀用于測定水樣中氨氮，操作簡單，分析速度快，試劑用量少，是一種經濟環?？煽康幕瘜W分析儀。
（２）ＡＱ２納氏法檢出限為１９μｇ／Ｌ，ＲＳＤ＜５．８６５１％。標準偏差＜０．０４１８。加標回收率在９４．１％～１０９．４％。準確度和精密度均能滿足常規測定要求。
（３）ＡＱ２納氏法與標準納氏法相比，測定結果無顯著性差異，有良好線性關系?？商娲浀浼{氏法廣泛用于地表水和工業廢水的監測。
參考文獻：
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